Метод синтезу порошку нітриду бору
Oct 18, 2021
Порошок нітриду бору, як вогнетривкої сировини, існує більше 10 синтетичних методів, але можна досягти промислового виробництва лише кількох.
(1) Бура - метод хлориду амонію. Перш за все, бура зневоднюється у вакуумі при 200~400℃, а хлорид амонію розчиняють у насиченому розчині, а домішки видаляють шляхом фільтрації та перекристалізації, яку можна повторити. Потім зазначену сировину подрібнювали, сушили, змішували з бурою та хлоридом амонію у співвідношенні 7:3 (масове співвідношення), пресували в заготовки та синтезували в реакторі. Температура реакції становила 9001000℃ і тримається протягом 6 год. NH3 вводиться в реакцію, щоб компенсувати нестачу атмосфери аміаку, що утворюється реагентами. Продукти реакції промивали водою для видалення решти домішок, таких як борна кислота і хлорид натрію, а потім сушили і подрібнювали, щоб отримати порошок нітриду бору (містить близько 97% BN).
(2) Бура - сечовина метод. Зневоднення і сушіння бури, подрібнення, очищення і сушіння сечовини, подрібнення. Рівномірно змішати буру і сечовину в співвідношенні 1:1,52 і помістити в ємність з кварцового скла, корунду, графіту або нержавіючої сталі в реактор. Підігрів до 100℃, збереження тепла 0,5год, 140℃, збереження тепла 2 год, 180℃, збереження тепла 2 год, 800℃, збереження тепла 2 год, кінцева температура 8001000℃, збереження тепла 24 год. Нижче 300℃, спочатку газоподібний азот, вище 300℃ перетворюються на газоподібний аміак. Продукт реакції маринували соляною кислотою для видалення Na2O, потім промивали водою для видалення хлорид-іонів, а потім промивали спиртом для видалення H3BO3. Після повторної обробки водою та спиртом був отриманий порошок нітриду бору (містить BN96%).
(3) Метод борного ангідриду. Ангідрид бору (B2O3) як основна сировина, трикальційфосфат як наповнювач, співвідношення двох 5:3, сухе змішування, додавання води в пасту, гранулювання, сушіння при 80℃. Суміш азотують в кварцовій трубчастій або корундовій трубчастій електропечі. Корпус печі повинен бути злегка нахилений, щоб полегшити дренаж. Температура реакції 9001000℃, витримуючи 6 год, через газ NH3. Продукти реакції протравлювали 3% соляною кислотою протягом 16 годин для видалення Ca3 (PO4) 2 і H3BO3, потім 25% соляною кислотою протягом 3 год, а потім водою для видалення HCl. Висушують при 180 с, промивають спиртом для видалення H3BO3 і, нарешті, сушать для отримання BN.